Обратно

Привожу целиком главу из книги Дж. Стронга, как классическое описание мокрого способа серебрения стекла.

Химические процессы серебрения. [20, 109-114]
Джон Стронг

...Химические процессы серебрения. Для химического серебрения широко применяются два метода: метод Брэйшера и метод, использующий виннокислый калий-натрий. Первый способ применяется для получения толстых слоев на зеркалах с наружным серебрением. При этом серебряные слои многократно полируются; так изготовляются, например, зеркала телескопов. Второй способ. В силу его замедленного протекания рекомендуется при изготовлении полупрозрачных зеркал, таких, как пластинки интерферометров, где требуются равномерные по толщине плёнки с заданным отношением коэффициентов отражения и пропускания.

...Очистка. Серебряная плёнка плохо осаждается на загрязнённые поверхности. Следовательно, жиры и другие поверхностные загрязнения должны быть удалены со стекла. Тогда коллоидальные частицы серебра, взвешенные, в серебряном растворе, будут хорошо прилипать к стеклу, образуя прочную компактную металлическую плёнку. Точно так же, как жирную поверхность стекла трудно смочить водой, так и чистая влажная поверхность плохо воспринимает жиры, масла и другие загрязнения. Поэтому очищенная поверхность остаётся чистой, если она сохраняется в дистиллированной воде до опускания в раствор серебра. Первой ступенью в очистке зеркала является освобождение боковых и задних стенок от крокуса, оставшегося после полировки, и от других загрязнений. Чернильная резинка является идеальным средством для удаления таких загрязнений. Пемза или вкрапленное стекло в резинке имеют абразивное действие, особенно подходящее для такой предварительной очистки неоптических поверхностей. Полированные поверхности не могут очищаться таким способом, но их следует обрабатывать резинкой по краям. Затем зеркало со всех сторон промывается водой с мылом или аэрозолем с водой. Аэрозоль (вероятно, какое-то поверхностно-активное моющее средство) предпочтительнее мыла, так как аэрозоль может отмыть лицевую сторону зеркала без каких-либо остатков. Если для мытья применяется мыло, то зеркало затем должно быть вымыто в дождевой воде или, ещё лучше, в дистиллированной воде. Слабое и безвредное абразивное действие на лицевой стороне зеркала иногда необходимо; оно производится вытиранием зеркала мягкой влажной ватой с небольшим количеством отмученного мела. После того как стеклян-ная поверхность обработана мелом, она обмывается водой, причём вода должна смочить всю лицевую сторону зеркала так, чтобы нигде на стекле не осталось сухой поверхности. Может оказаться необходимым повторить обработку мелом в течение ещё некоторого времени. Затем всё зеркало обмывается водой и протирается концентрированной азотной кислотой. Азотная кислота является сильным окислителем, удаляющим адсорбированные на стекле органические вещества. Протирание азотной кислотой производится при помощи кисточки, изготовляемой следующим образом: на стеклянную палочку навёртывается вата, вбирающая азотную кислоту. Намотанная на палочку вата стягивается шнурком, как показано на рис. 115.

Необходимо поупражняться заранее в протирании этой кисточкой зеркала, чтобы не поцарапать поверхности зеркала концом стеклянной палочки. Обработка зеркала азотной кислотой должна производиться в том сосуде, где зеркало будет покрываться серебром, чтобы избежать возможного загрязнения поверхности зеркала руками. Если всё же необходимо взять зеркало в руки, то желательно использовать резиновые перчатки. Смесь двухромовокислого калия и серной кислоты может быть также использована для очистки стекла, но этого обычно не требуется. Этот раствор очень эффективен. Даже парафин и карбонизированные органические материалы могут быть удалены из стекла при нагревании стекла в растворе хромовой кислоты. После прополаскивания в водопроводной воде зеркало обрабатывается концентрированным раствором хлористого олова. Хлористое олово удаляется спустя несколько минут весьма основательным прополаскиванием. Все ионы хлора должны быть смыты сперва водой из водопровода, а затем дистиллированной водой. Зеркало может оставаться в дистиллированной воде да начала серебрения. При серебрении важно использовать для тщательной очистки все имеющиеся под рукой средства. Длинная палочка с чернильной резинкой, укреплённой на конце, полезна для удаления водяных подтёков и других загрязнений.

...Процесс Брэйшера. Все стадии этого процесса подробно изображены на рис. 116. Три рецепта для восстанавливающего раство-ра, приведённые на рисунке, соответствуют трём различным путям для достижения одной и той же конечной цели. Согласно первому рецепту в азотной кислоте постепенно растворяется столовый сахар до образования сахарной декстрозы или левюлозы (фруктозы). Для этого требуется значительное время и поэтому перед употреблением раствор должен быть выдержан. Согласно второму рецепту выдержка раствора укорачивается при помощи кипячения, и раствор может быть использован сразу же после охлаждения. Согласно третьему рецепту декстроза используется непосредственно. В качестве стабилизирующего средства при применении первого рецепта служит алкоголь (этиловый спирт). Этого не требуется при втором и третьем рецептах, если растворы не будут храниться долгое время. В последнем случае берётся такая же доза алкоголя, как и при первом рецепте. После 4-го этапа, указанного на рис. 116, имеется опасность взрыва. Образование гремучего серебра затруднено низкой концентрацией растворов и умеренными температурами, но эти слабые растворы могут давать взрыв даже от тепла, доставляемого дневным светом, если будут долго стоять на свету. Смесь взрывается по любому незначительному поводу после высыхания, а иногда и будучи влажной. Поэтому все, остающиеся неиспользованными, растворы серебра следует сразу же смывать. Для предохранения глаз рекомендуется надевать очки. После того как в раствор добавлен восстанавливающий реагент, раствор сразу же следует вылить на зеркало. Фильтрование раствора не обязательно. Если зеркало сохранялось в дистиллированной воде, то эта вода может быть вылита, но может быть и оставлена. Сразу же после добавления восстановителя раствор становится тёмнокоричневым и затем чёрным. После этого раствор постепенно становится мутным коричневого цвета. На этой стадии или вскоре после нее осадок серебра на зеркале становится уже сплошным. Ванну для зеркала и раствора можно время от времени покачивать для размешивания раствора и для того, чтобы наблюдать за поверхностью. Когда плёнка серебра покроет всю поверхность, и на ней начнут появляться чёрные пятна, рекомендуется лёгкое протирание зеркала мягкой ватой. Это протирание должно быть сперва лёгким, но по мере того как слой серебра становится толще, протирание следует производить энергичнее. Состояние поверхности контролируется по цвету. Обычно, когда раствор серебра начи-нает светлеть, серебро почти израсходовано, а так как на этой стадии вероят-ность образования пятен становится большей, лучше всего вылить раствори вымыть зеркало дистиллированной водой. Для полного покрытия процесс Брэйшера требует в среднем от 6 до 10 мин. Если через слой виден сильный свет, такой, как свет солнца, слой слиш-ком тонок. В этом случае зеркало должно быть смочено дистиллированной водой и приготовлен химический раствор для второго покрытия. Нельзя до-пускать, чтобы зеркало высохло перед вторым покрытием. После того как получен достаточно толстый слой, вымытое зеркало досуха протирается ватой. Для "уплотнения" слоя серебро полируется при помощи полировочной подушки (замши, прикреплённой к подушке для чистки сапог), Затем слой полируется обычной замшевой подушкой, покрытой оптическим крокусом (отмученная окись железа, Fe203). Подушка, покрытая крокусом, может быть использована также для периодического удаления потускнений, образующихся на серебре зеркала.

...Процесс с виннокислым калием-натрием. Для осуществления этого процесса требуется два раствора. Раствор А приготовляется следующим образом: 5 г азотнокислого серебра растворяется в 300 см3 воды. Этот раствор насыщается аммиаком так же, как в процессе Брэйшера. При этом получается осадок окиси серебра, причём вначале он почти прозрачен (но не полностью). Если осадок сразу получился совсем прозрачным, то он должен снова, титроваться слабым раствором азотного серебра так, чтобы жидкость приобрела отчётливо соломенный цвет. Эта жидкость фильтруется и рас-творяется в 500 см3 воды. Раствор В приготовляется так: 1 г азотнокислого серебра растворяется в 500 см3 воды. Затем раствор кипятится, и в него добавляется 0,83 г виннокислого калий-натрия (сегнетова соль), растворённого в литре воды. Кипячение продолжается до выпадения серого осадка. Раствор фильтруется в горячем состоянии и разбавляется водой до 500 см3. Если растворы А и В защищены от света, то они могут сохранять своё дейст-вие около месяца. Для серебрения зеркала растворы А и В смешиваются вместе (объём на объём) и выливаются сразу же в ванну для серебрения. Количество растворов, приведённое выше, достаточно для получения толстого слоя сере-бра на поверхности стекла, в 200 см3. При серебрении рекомендуется под-держивать температуру в 20°С. При виннокислом процессе серебро осаждается медленно; для получения толстого слоя может потребоваться целый час. Удаляя стекло из раствора в нужное время, можно получить полупрозрачные плёнки серебра. Ход осаждения можно проверять при помощи вспомогательной стеклянной пластинки, которая время от времени вынимается из ванны, и тем самым определяется ход покрытия главной

пластинки. Рис. 117 показывает простой способ определения момента, когда серебряная плёнка делается полупрозрачной (при угле падения в 45°). Полупрозрачные пластинки вымываются в дистиллированной воде и высушиваются. Затем они полируются мягкой щёткой из гагачьего пуха с пудрой и крокусом. Серебряные плёнки предохраняются от потускнения покрытием пропускной бумагой, которая предварительно пропитана раствором ацетата свинца и высушена. Эти покрытия применяются всякий раз, когда плёнки используются не сразу.

...Лакирование. Другой способ предохранения серебра от потускнения состоит в покрытии плёнки тонким слоем бесцветного лака. Слой лака несколько снижает коэффициент отражения зеркала и создаёт интерференционные цвета. Вуд (Роберт Вуд) указал, что тонкая прозрачная плёнка лака на хорошем отражателе не должна вызвать интерференционных цветов. Цвета, обычно возникающие из-за пленки лака, вызываются морщинами. Эти морщины могут наблюдаться непосредственно только с помощью наиболее сильного микроскопа. Вуд заявляет, что если при лакировании зеркал используется коллодий, растворённый в химически чистом редистиллированном эфире, то не получается складок, и интерференционные цвета, таким образом, не возникают. Чтобы получить однородную плёнку лака при помощи растворённого в эфире коллодия, необходимо заставить эфир медленно испаряться. На рис. 118 показана ванночка, весьма удобная при лакировании с помощью эфирного раствора.

Джон Стронг "Практика современной физической лаборотории", ОГИЗ, Ленинград, 1948, стр. 109-114.

Обратно