Обратно

Электролитическое осаждение серебра.

1.
Хлористое серебро (AgCl) 20 г/л
Железистосинеродистый калий (желтая кровяная соль, K4[Fe(CN)6]) 50 г/л
Кальцинированная сода (NaCO3) 60 г/л

Темп. 15-20°С, плотность тока 0,1 А/дм2. Серебряные аноды не растворяются в электролите. При использовании графитовых анодов, осаждение серебра происходит только из электролита.

2.
Хлористое серебро (AgCl) 30 г/л
Роданистый калий (KCNS) 100-150 г/л
Железистосинеродистый калий (желтая кровяная соль, K4[Fe(CN)6]) 100-150 г/л
Кальцинированная сода (NaCO3) 30-60 г/л

Темп. 18-25°С, плотность тока 0,3 А/дм2. Серебрянные аноды растворяются в электролите, поэтому эл-лит может работать без корректировки в течение месяца. Производительность в 3 раза выше, чем р-ра №1.

дано по Марченков В.И. "Ювелирное дело" Москва "Высшая школа" 1984 стр. 183

Йодистый электролит для серебрения.

Для небольшого объема работ можно пользоваться йодистым электролитом серебрения. В этом растворе серебро находится в виде комплексной соли K2AgI3 получающейся растворением AgNO3 в концентрированном растворе KI по следующей схеме:
AgNO3 + 3KI = K2AgI3 + KNO3
Состав электролита приведен ниже, электролит прост в приготовлении, не требует кипячения и фильтрации и практически не имеет потерь серебра. Покрытия, получаемые из этого электролита, мелкокристаллические, светлые, с желтоватым оттенком, что практически не влияет на его физико-механические свойства. Выход по току в йодистом электролите равен 100 %, повышение концентрации серебра в растворе позволяет поднять допустимую плотность тока. Рассеивающая способность этого электролита достаточно высока и дает возможность покрывать сложно профилированные детали. При загрузке деталей под током не требуется операции предварительного серебрения, так как йодистый комплекс серебра достаточно прочный. Недостатком электролита является высокая стоимость йодистого калия, который содержится в электролите в большом количестве (300 г/л), и желтоватый оттенок покрытия.

Для начала следует найти необходимые реактивы и материалы.

Йодистый калий придется покупать в магазине химреактивов или поискать в хим. лабораториях учебных заведений или в фотолабораториях. Азотнокислое серебро можно приготовить самостоятельно путем растворения серебра в азотной кислоте. Можно попытаться использовать ляписный карандаш, но необходима очистка путем перекристаллизации.
Для приготовления одного литра электролита необходимо:
1. 230-300 гр. йодистого калия
2. 15 - 20 гр. серебра
3. 80 - 100 мл азотной кислоты
4. Некоторое количество щелочи, для регенерации раствора в дальнейшем
Йодистый калий разводится в 0,5 литрах теплой воды. При интенсивном непрерывном помешивании в него вливается тонкой струей раствор азотнокислого серебра. Раствор отстаивается, процеживается, при необходимости и доливается водой до получения объема в один литр. Для приготовления растворов используется дистиллированная вода. Можно использовать дождевую воду или, в крайнем случае, отстоянную кипяченую.

Приготовление азотнокислого серебра.

Для этого серебро необходимо растворить в азотной кислоте. При растворении в концентрированной кислоте процесс происходит быстрее, но при этом выделяется ядовитый газ (бурый газ, двуокись азота) и проводить растворение надо под вытяжкой или на улице. При меньшей концентрации выделяется окись азота, которая при соприкосновении с кислородом воздуха превращается в ядовитую двуокись. При концентрации около 20% растворение происходит сравнительно медленно с выделением не ядовитой закиси азота и, для ускорения, требует подогрева. В любом случае, после окончания растворения серебра необходимо будет нагревать раствор для выпаривания воды и остатков кислоты. Первоначально процесс можно проводить на балконе (на радость соседям) в стеклянной банке, которую в дальнейшем можно поместить в посудину (кастрюлю) с горячей водой для подогрева, периодически подливая кипяток из чайника. Те, у кого есть химическая посуда, колба или стакан, могут считать себя счастливчиками и, по окончании бурного выделения газов при растворении, перебираться на кухню (опять!) и продолжать процесс уже на плите, подогревая раствор. Желательно при этом дождаться такого направления ветра, при котором устроенный сквозняк дует из квартиры через кухню на улицу (бедные соседи). Выделение газов и паров кислоты можно уменьшить, накрывая посуду мокрой бумагой и преодически меняя её.
По окончании растворения серебра раствор упаривают в стеклянной или фарфоровой чашке так, чтобы выпарилась вся вода и остатки кислоты. При выпаривании необходимо соблюдать осторожность и не допускать кипения раствора, чтобы предотвратить его разбрызгивание. При попадании азотнокислого серебра на кожу и кухонную утварь через некоторое время на этом месте образуются темно коричневые пятна. С рук они сойдут недели через две вместе с кожей, а на пластике кухонного стола останутся навсегда. Впрочем, этого можно избежать, смочив обрызганное место раствором поваренной соли или сделав это заранее. Листок бумаги, накрывающий чашку или тарелку, в данной ситуации будет не лишним. Раствор должен быть прозрачным, а порошок после упаривания белым ***.

Серебро.

Серебро должно быть чистым, без примесей меди и других металлов. Его можно наковырять из контактов реле и переключателей. Чтобы проверить чистое это серебро или нет, его необходимо нагреть до плавления. Если после остывания шарик серебра останется чистым и блестящим - значит серебро чистое и подходит для растворения. Плавить можно на куске дерева, древесного угля или на кирпиче паяльной лампой или газовой горелкой. Если ничего этого нет, то можно одеть на пипетку резиновую трубку, поджечь ватку, смоченную спиртом или ацетоном, или сухое горючее и подуть через пламя на кусочек серебра. Этого должно хватить, таким способом умудряются плавить даже золото.
Собственно процесс серебрения не сложен. Надо просто подключить к детали проводок и опустить в электролит. Напряжение точно не помню, где-то между 3-мя и 6-ю вольтами. Подключал к регулируемому лабороторному блоку питания и после появления активного выделения газов уменьшал процентов на 20. Если точно, то надо установить ток, чтобы его плотность составляла 0,2...0,3 А на дм2 площади. В качестве второго электрода можно использовадь медь. На нем выделяется йод. Чтобы его превратить обратно в иодистое серебро, в раствор добавить немного щелочи КОН. Тогда окрашивание практически исчезает.
Чтобы посеребрить трубку изнутри придется изготовить электрод. Попросту говоря, с куска медного провода местами снять изоляцию, большую часть (будет похожа на милицейскую палочку), чтобы не замыкало, когда будет находтся внутри трубки.
Одеваем на медную трубу резиновую - на верхний конец, подготовленный электрод, который торчит из медной трубки протыкаем наружу через резиновую. Втрой конец резиновой трубы опускаем в бутылку с электролитом, дуем в неё, электролит начинает перетекать в другую, подготовленную для этого емкость. Вешаем прищепку, чтобы уменьшить скорость истечения. нижний конец медной трубы должен находится ниже уровня жидкости. Подключаем напряжение и устанавливаем необходимый ток. По мере вытекания электролита переливаем его обратно в верхнюю емкость. Время процесса зависит от необходимой толщины наносимого слоя.

Absintheur
АbsintheСlub.ru

*** Азотнокислое серебро можно приготовить как описано здесь.

***Об гальваническом серебрении можно прочитать еще здесь.

Обратно